微波消解-石墨爐原子吸收法測定蜂膠中的鉛

通過對蜂膠中的重金屬元素鉛的測定，建立了微波消解-石墨爐原子吸收測定蜂膠中鉛的方法。

蜂(feng)(feng)膠本身是無毒(du)無害的(de)(de)，但由于環(huan)境(jing)污(wu)染、含(han)鉛(qian)(qian)(qian)(qian)農藥的(de)(de)使(shi)用等，致使(shi)蜂(feng)(feng)膠產品中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)常留存有(you)(you)對人體有(you)(you)害的(de)(de)鉛(qian)(qian)(qian)(qian)，長期服用含(han)鉛(qian)(qian)(qian)(qian)量(liang)(liang)較(jiao)高(gao)的(de)(de)蜂(feng)(feng)膠勢必會造成(cheng)慢性(xing)鉛(qian)(qian)(qian)(qian)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)毒(du)。引起人體神(shen)經、造血(xue)(xue)、循環(huan)和消(xiao)化(hua)系(xi)統(tong)等一系(xi)列(lie)的(de)(de)危害。鉛(qian)(qian)(qian)(qian)隨著血(xue)(xue)液流入腦組織，損傷小(xiao)腦和大(da)腦皮質細胞。而(er)從環(huan)境(jing)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)鉛(qian)(qian)(qian)(qian)到食物(wu)中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)鉛(qian)(qian)(qian)(qian)經過了很(hen)多化(hua)學反(fan)應，形態都發生了改變(bian)，不(bu)同形態的(de)(de)鉛(qian)(qian)(qian)(qian)毒(du)性(xing)具有(you)(you)差別(bie)，對人的(de)(de)危害程度是不(bu)同的(de)(de)，因此要評價蜂(feng)(feng)膠中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)鉛(qian)(qian)(qian)(qian)對人的(de)(de)影響不(bu)僅跟鉛(qian)(qian)(qian)(qian)總(zong)量(liang)(liang)有(you)(you)關，還(huan)跟鉛(qian)(qian)(qian)(qian)的(de)(de)形態有(you)(you)關。因此，研究安全(quan)的(de)(de)、經濟有(you)(you)效的(de)(de)測定蜂(feng)(feng)膠中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)不(bu)同形態的(de)(de)鉛(qian)(qian)(qian)(qian)的(de)(de)含(han)量(liang)(liang)成(cheng)為目前(qian)迫切需要解(jie)決的(de)(de)問題。蜂(feng)(feng)膠成(cheng)分復雜，許多方法對其(qi)鉛(qian)(qian)(qian)(qian)含(han)量(liang)(liang)的(de)(de)測定較(jiao)為困難。本文使(shi)用微波消(xiao)解(jie)-石墨爐原子吸收法測定蜂(feng)(feng)膠中(zhong)(zhong)(zhong)(zhong)的(de)(de)鉛(qian)(qian)(qian)(qian)。

圖1.新儀MDS-15多功能封閉式高通量微波樣品前處理工作站。

實驗部分

儀器與試劑

儀器：原子吸收分(fen)光(guang)光(guang)度(du)計；鉛空心陰極(ji)燈；橫向加(jia)熱石墨管；Sineo（新儀）MDS-15 微(wei)波消解儀；Hanon(海能) TK12 趕酸儀；電子天(tian)平（十(shi)萬分(fen)一）。

試(shi)劑：Pb標準(zhun)溶液(ye)（國家鋼鐵材料測(ce)試(shi)中心鋼鐵研究總院）；硝(xiao)酸（優級(ji)(ji)純(chun)）；2%硝(xiao)酸（1+50 體積比）；過氧化氫（優級(ji)(ji)純(chun)）；超純(chun)水；蜂膠樣品

樣品制備（二級）

取粉碎處理過后的(de)有代(dai)表性的(de)樣(yang)品0.3000g-0.5.000g，置于微(wei)波(bo)消(xiao)解(jie)(jie)內罐，加入(ru)8ml硝酸(suan)、2ml過氧化氫(qing)。靜置5min后使(shi)用微(wei)波(bo)消(xiao)解(jie)(jie)儀進行消(xiao)解(jie)(jie)。微(wei)波(bo)消(xiao)解(jie)(jie)程序見表1。

表1.微波消解程序

消(xiao)解完(wan)成后(hou)，等冷(leng)卻至(zhi)80℃，取出消(xiao)解罐，然后(hou)使用(yong)TK12趕酸儀進行(xing)趕酸，至(zhi)溶液殘留0.5ml左右。用(yong)2%硝(xiao)酸定容(rong)至(zhi)50ml，備(bei)用(yong)，同時做空白實驗。

圖2.Hanon TK12趕酸器。

石墨爐原子吸收參數設定

儀器(qi)參數設定：分析波長：283.3nm；光(guang)譜(pu)帶寬(kuan)：0.4nm；燈電流：2.0mA；

表2.石墨爐升溫參數

標準曲線

精密移取1mg/ml的(de)(de)(de)(de)鉛標準溶液(ye)1ml于10ml的(de)(de)(de)(de)容量(liang)瓶中，用2%的(de)(de)(de)(de)硝(xiao)酸稀釋定(ding)容，得(de)到100ng/µl的(de)(de)(de)(de)鉛標準溶液(ye)。分別精密移取100ng/µl的(de)(de)(de)(de)鉛標準溶液(ye)0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µl置于6個不同的(de)(de)(de)(de)50ml容量(liang)瓶中，使用2%的(de)(de)(de)(de)硝(xiao)酸進行定(ding)容。得(de)到濃(nong)度為0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、80.0ng/ml的(de)(de)(de)(de)標液(ye)。

以吸光度(du)A為(wei)縱坐標(biao)，濃度(du)C為(wei)橫坐標(biao)繪制標(biao)準曲線：

A=0.0057C-0.0036    r=0.99823

實驗與分析

做試(shi)劑空白、樣品(pin)(pin)、樣品(pin)(pin)加標對實驗方法進行(xing)驗證。分別(bie)取5個(ge)樣品(pin)(pin)，質量在0.3g和0.45g兩(liang)個(ge)梯度，進行(xing)消解測試(shi)。另取8個(ge)樣品(pin)(pin)做加標回收實驗。

表3.樣品實測值

表4.加標回收率

小結

測試(shi)結果顯示(shi)微波消解(jie)(jie)與石墨爐原子吸收聯用可以(yi)很好解(jie)(jie)決樣品中(zhong)鉛(qian)含(han)量的測定。樣品的生產環(huan)境、加工(gong)工(gong)藝、加工(gong)設備、測試(shi)流程等都會影響其中(zhong)鉛(qian)含(han)量，但測試(shi)表明有害(hai)金屬鉛(qian)的含(han)量在(zai)安全范(fan)圍以(yi)內(nei)。

微波(bo)消(xiao)解利用酸(suan)(suan)與樣品在(zai)微波(bo)磁場(chang)作用下，極(ji)性分(fen)(fen)子間(jian)相互摩擦、碰(peng)撞產(chan)生(sheng)大量(liang)熱能(neng)，同時(shi)酸(suan)(suan)與樣品接觸反應充(chong)分(fen)(fen)，所(suo)以具備消(xiao)解能(neng)力(li)強、消(xiao)解*、速度快、損失小、污染少的優點(dian)。相比(bi)干法(fa)、濕(shi)法(fa)消(xiao)解需(xu)要的試劑較少，不會產(chan)生(sheng)酸(suan)(suan)霧，非(fei)常適(shi)(shi)合作為(wei)各類分(fen)(fen)析實(shi)驗(yan)的前處理(li)，尤其適(shi)(shi)合痕量(liang)分(fen)(fen)析。