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氣相色譜儀故障排除方法(不出峰與靈敏度降低)

更新時間:2018-09-21      點擊次數:2625

在(zai)選定的操(cao)作(zuo)條件下(xia),給色(se)譜(pu)儀注入(ru)規定的樣(yang)品,在(zai)記錄的譜(pu)圖上一直(zhi)沒有相(xiang)應色(se)譜(pu)峰(feng)出(chu)現的現象(xiang)被稱作(zuo)不出(chu)峰(feng)故障(zhang),如果(guo)雖然出(chu)峰(feng),但(dan)大小卻與(yu)原先(xian)(xian)的已知(zhi)譜(pu)圖相(xiang)差甚大,則被視(shi)為靈(ling)敏(min)度(du)異常(chang)(chang)故障(zhang)。通常(chang)(chang)情況(kuang)下(xia)靈(ling)敏(min)度(du)都(dou)是變小,也(ye)稱為靈(ling)敏(min)度(du)太低故障(zhang)。根據這(zhe)一概念,不論是不出(chu)峰(feng)或(huo)靈(ling)敏(min)度(du)太低故障(zhang)都(dou)是相(xiang)對于已知(zhi)給定操(cao)作(zuo)條件而言,因(yin)此應首先(xian)(xian)檢查其預(yu)定操(cao)作(zuo)條件后才(cai)能加以(yi)證實(shi)。 



    不出峰(feng)與靈敏(min)度太(tai)低雖然屬(shu)于兩種不同(tong)的(de)(de)故障(zhang)(zhang)(zhang),但其發(fa)生的(de)(de)原因卻有(you)許多是(shi)相同(tong)的(de)(de)。因此可以給出一個適(shi)用于兩者(zhe)的(de)(de)故障(zhang)(zhang)(zhang)檢(jian)修步(bu)驟,以較簡潔的(de)(de)形式解決兩者(zhe)的(de)(de)故障(zhang)(zhang)(zhang)排除問題(ti)。檢(jian)修不出峰(feng)和靈敏(min)度太(tai)低故障(zhang)(zhang)(zhang)的(de)(de)步(bu)驟如(ru)下: 

    (1)操(cao)作(zuo)條件(jian)重復性檢查:首先應(ying)核實操(cao)作(zuo)條件(jian)是(shi)(shi)否(fou)與原(yuan)已(yi)知條件(jian)相(xiang)接(jie)近;這包括各氣路的流量值(zhi)、各溫(wen)度(du)區的溫(wen)度(du)值(zhi)(如(ru)氣化溫(wen)度(du)、柱溫(wen)及(ji)檢測器溫(wen)度(du))、橋電流的大小(xiao)、火焰是(shi)(shi)否(fou)點燃、電源是(shi)(shi)否(fou)接(jie)通等。如(ru)果發現(xian)操(cao)作(zuo)條件(jian)有(you)異(yi)常,應(ying)當努(nu)力(li)使(shi)操(cao)作(zuo)值(zhi)與原(yuan)給(gei)定值(zhi)接(jie)近,并(bing)及(ji)時(shi)找出影響操(cao)作(zuo)值(zhi)復原(yuan)的因(yin)素(su)。 

    (2)檢查(cha)檢測器有無反(fan)應:此項(xiang)檢查(cha)主要是針(zhen)對不出(chu)峰故障而安(an)排(pai)的。檢測器的響應檢查(cha)方法應因檢測器的類型而異(yi)。 

    a)熱(re)導(dao)檢(jian)測器可采用(yong)簡(jian)單的氣(qi)路(lu)堵(du)放試(shi)驗:具(ju)體作(zuo)法(fa)是(shi)先用(yong)手設法(fa)堵(du)住熱(re)導(dao)檢(jian)測器的一路(lu)出口,待(dai)片刻后(hou)再突然放開,從而產(chan)生一個氣(qi)流波(bo)(bo)(bo)動(dong),在正常(chang)條件下,此波(bo)(bo)(bo)動(dong)也應引起(qi)譜(pu)圖的基線(xian)波(bo)(bo)(bo)動(dong)。一路(lu)檢(jian)測器試(shi)完后(hou)可再試(shi)另一路(lu)。如果(guo)上述試(shi)驗后(hou)基線(xian)上有(you)波(bo)(bo)(bo)動(dong),則說明熱(re)導(dao)檢(jian)測器有(you)響應。 

    b)對于氫(qing)火(huo)焰檢(jian)(jian)測器,可采用(yong)下(xia)述簡單方法(fa)觀(guan)察其有(you)否(fou)反應(ying):一種是用(yong)手持鑷子(zi)靠近(jin)檢(jian)(jian)測器收集極(ji)并(bing)在其上方晃動,由于電場的變(bian)化記(ji)錄(lu)基(ji)線(xian)應(ying)有(you)相(xiang)應(ying)波動;另一種是用(yong)火(huo)柴點(dian)火(huo)后放于收集極(ji)附近(jin),再(zai)用(yong)手向收集側輕輕扇動,觀(guan)察基(ji)線(xian)有(you)否(fou)相(xiang)應(ying)的變(bian)化。 

    (3)注(zhu)射器及(ji)進、取樣(yang)技術檢查:注(zhu)射器如(ru)有(you)泄漏及(ji)堵塞(sai),取樣(yang)時抽過空氣以及(ji)取樣(yang)后沒及(ji)時進而造(zao)成(cheng)樣(yang)品揮發,是造(zao)成(cheng)不出峰或靈(ling)敏度太低的(de)一個常見(jian)原因(yin)。可換用(yong)好(hao)的(de)注(zhu)射器重新取樣(yang)后注(zhu)入進樣(yang)口再試其靈(ling)敏度,如(ru)果(guo)出峰情況(kuang)仍然如(ru)故,則是其他原因(yin)所致(zhi)。 

    (4)載(zai)(zai)氣堵(du)、漏檢(jian)(jian)查(cha):對(dui)載(zai)(zai)氣系(xi)統進(jin)行堵(du)漏檢(jian)(jian)查(cha),特別注(zhu)意的(de)(de)(de)是進(jin)樣口(kou)(kou)隔墊(dian)及色(se)譜柱后到(dao)檢(jian)(jian)測器的(de)(de)(de)入口(kou)(kou)有(you)否漏氣和堵(du)塞,大量的(de)(de)(de)經驗表明此兩處發(fa)生(sheng)故障(zhang)的(de)(de)(de)可能(neng)性很大。 

    (5)進樣器安(an)裝(zhuang)(zhuang)(zhuang)檢(jian)查:有時(shi)系統雖不(bu)(bu)漏氣(qi),但(dan)進樣口安(an)裝(zhuang)(zhuang)(zhuang)不(bu)(bu)當,死(si)體積太大,載氣(qi)樣品流入(ru)不(bu)(bu)合理(li),也會造(zao)成出峰(feng)(feng)靈敏(min)度低(di)甚至不(bu)(bu)出峰(feng)(feng)現象(xiang)。造(zao)成此情況的大部分(fen)原因,是采用毛細管(guan)柱(zhu)時(shi),忘記安(an)裝(zhuang)(zhuang)(zhuang)進樣管(guan)或(huo)毛細管(guan)柱(zhu)頭位(wei)置(zhi)安(an)裝(zhuang)(zhuang)(zhuang)不(bu)(bu)對(dui)而造(zao)成的。 

    (6)預(yu)調檢查:儀器(qi)的預(yu)調檢查即是指在(zai)啟動儀器(qi)后所進行(xing)的零點基線調整檢查。 

    (7)檢測(ce)器接線及工(gong)作條(tiao)件(jian)檢查:由于(yu)檢測(ce)器的類型不同,引(yin)線及工(gong)作條(tiao)件(jian)各異。 
     
    a)對熱(re)導(dao)檢測器,此時應(ying)懷(huai)疑(yi)的因素只有(you)兩個,一個是熱(re)絲位(wei)置連線(xian)有(you)誤,另(ling)一個就是熱(re)絲表面嚴重污(wu)染。 
   
    b)對(dui)于(yu)氫火(huo)(huo)焰檢測(ce)器(qi),應(ying)首先檢查信號電纜是否接(jie)好、接(jie)對(dui)。另外,火(huo)(huo)焰的(de)(de)大小和(he)位(wei)(wei)置,極(ji)(ji)(ji)化環(huan)與(yu)收(shou)集(ji)極(ji)(ji)(ji)間(jian)的(de)(de)相對(dui)位(wei)(wei)置都會影響出峰(feng)靈敏度,必(bi)要時應(ying)仔細加(jia)以(yi)調整(zheng)。正確的(de)(de)位(wei)(wei)置是極(ji)(ji)(ji)化環(huan)一(yi)般與(yu)噴嘴(zui)平或略(lve)低一(yi)點,而收(shou)集(ji)極(ji)(ji)(ji)處于(yu)噴嘴(zui)之上,使點火(huo)(huo)后(hou)的(de)(de)火(huo)(huo)焰部(bu)分處于(yu)噴嘴(zui)與(yu)收(shou)集(ji)極(ji)(ji)(ji)之間(jian)。  

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