當次使用拉(la)曼(man)光(guang)譜或操作軟件時，用戶經常(chang)會遇(yu)到(dao)一(yi)些所(suo)謂的(de)(de)共同問(wen)題(ti)的(de)(de)困擾(rao)，這些“共同問(wen)題(ti)”可以用較(jiao)為簡單(dan)的(de)(de)方法解決(jue)。下面列出一(yi)些便攜式(shi)拉(la)曼(man)光(guang)譜儀常(chang)見的(de)(de)問(wen)題(ti)和(he)解決(jue)方法。

    1、為(wei)什(shen)么(me)儀器不工作？
　　
　　新手(shou)或(huo)有一定操作經驗的實驗員或(huo)多或(huo)少會(hui)碰到這個“嚴重”問(wen)題，可(ke)按順序(xu)檢查下列各項以保(bao)證儀(yi)器和(he)所有附(fu)件都正確(que)接(jie)通(tong)。

　　檢(jian)查儀器和所有附件插(cha)座都(dou)插(cha)好并接通電源(yuan)；
　　保證激光器(qi)（如(ru)果附帶(dai)電源）都(dou)插好并接通，由于激光器(qi)有不同(tong)種類，可參照每個激光器(qi)的說明書(shu)獲取進(jin)一(yi)步的幫(bang)助；
　　在有兩個(ge)(ge)或多個(ge)(ge)激光器(qi)的系統(tong)中，確保聯鎖系統(tong)設(she)置(zhi)在正(zheng)確的位置(zhi)上，正(zheng)確的激光器(qi)被接通；
　　檢查儀器的(de)(de)外罩處(chu)于安(an)全的(de)(de)關閉狀態，聯鎖裝(zhuang)置正在運轉。
　　如(ru)果(guo)以上操作都已經檢查(cha)過，便可準備進行光譜(pu)測(ce)試了(le)。將樣品放置在顯微鏡下(xia)(xia)，啟動光譜(pu)操作軟件，如(ru)果(guo)仍(reng)不(bu)能得到光譜(pu)，再檢查(cha)下(xia)(xia)面各項：
　　保證樣品被正確地(di)放置在顯微鏡下，測(ce)(ce)量(liang)時經常需改(gai)變(bian)不(bu)同的測(ce)(ce)試區域以避免因樣品不(bu)純帶來一些非期(qi)望結(jie)果的可(ke)能；
　　保證(zheng)(zheng)激光正確(que)輻照(zhao)在樣品(pin)上(shang)(shang)，保證(zheng)(zheng)顯(xian)微鏡光圈的(de)孔徑設置(zhi)正確(que)并處(chu)于正確(que)的(de)位置(zhi)上(shang)(shang)（不(bu)同品(pin)牌的(de)拉曼光譜儀按各自的(de)要求處(chu)理）；
　　檢查所有(you)軟件窗(chuang)口(kou)的設置是否正確；
　　檢查(cha)成(cheng)像(xiang)區(qu)域(yu)設置窗口的(de)(de)數值(zhi)并保證激(ji)光(guang)像(xiang)點處于該區(qu)域(yu)的(de)(de)中心。標準成(cheng)像(xiang)區(qu)域(yu)應(ying)該是激(ji)光(guang)像(xiang)點中心垂直方向兩邊各(ge)10個像(xiang)元。檢查(cha)狹縫的(de)(de)設置，當進行(xing)標準操作(zuo)時，狹縫應(ying)為50μm。
　　
　　如(ru)果CCD探測器飽和了，將得(de)不到(dao)任何有(you)用(yong)的信息。可采用(yong)降低(di)激發(fa)光功率或提高儀器的共焦程(cheng)度(du)來(lai)避免。
　　
　　當檢查完上述各項后，應該(gai)可(ke)(ke)以(yi)(yi)得到(dao)一張(zhang)樣(yang)品的拉曼(man)譜圖。如仍(reng)然(ran)不能得到(dao)譜圖，可(ke)(ke)先嘗(chang)試測試單晶硅(gui)(gui)的拉曼(man)譜。單晶硅(gui)(gui)是良好(hao)的拉曼(man)散射體，可(ke)(ke)以(yi)(yi)用來幫助驗(yan)證儀(yi)器的性能。如果用單晶硅(gui)(gui)樣(yang)品可(ke)(ke)以(yi)(yi)獲取(qu)硅(gui)(gui)的520cm-1峰(feng)，再嘗(chang)試測試樣(yang)品。現在用戶(hu)可(ke)(ke)以(yi)(yi)得到(dao)樣(yang)品的拉曼(man)信(xin)號，但可(ke)(ke)能噪聲較大。在這種情(qing)況下，可(ke)(ke)參照(zhao)Q4的建議來提高信(xin)噪比(bi)和(he)信(xin)背(bei)比(bi)。
　　
　　2、為什么得到的光譜中總是有隨機的、尖銳的譜線(xian)？
　　
　　這(zhe)些譜(pu)(pu)(pu)線一般被認為(wei)(wei)是(shi)(shi)宇(yu)宙(zhou)(zhou)(zhou)射(she)線。宇(yu)宙(zhou)(zhou)(zhou)中的(de)(de)(de)高能粒子輻照在CCD探測(ce)器上(shang)會(hui)導致電子的(de)(de)(de)產生進而被相(xiang)機解釋為(wei)(wei)光(guang)的(de)(de)(de)信(xin)號(hao)。宇(yu)宙(zhou)(zhou)(zhou)射(she)線在時間和產生的(de)(de)(de)光(guang)譜(pu)(pu)(pu)位移(yi)上(shang)*是(shi)(shi)隨(sui)機的(de)(de)(de)，它們有(you)很大(da)的(de)(de)(de)強(qiang)度、類似(si)發(fa)射(she)譜(pu)(pu)(pu)線、半高寬較小(<1.5m-1)。為(wei)(wei)確認宇(yu)宙(zhou)(zhou)(zhou)射(she)線的(de)(de)(de)存在，可(ke)馬上(shang)重(zhong)新掃描光(guang)譜(pu)(pu)(pu)會(hui)發(fa)現峰的(de)(de)(de)消失(shi)。如(ru)果譜(pu)(pu)(pu)線依然存在，則很有(you)可(ke)能是(shi)(shi)室內光(guang)線的(de)(de)(de)干(gan)擾，可(ke)參(can)見(jian)Q3問題的(de)(de)(de)解答(da)。
　　
　　宇(yu)(yu)宙(zhou)射線隨著掃描(miao)(miao)曝光(guang)時間(jian)的增加(jia)出(chu)現(xian)的概(gai)率會(hui)增加(jia)，因此當(dang)長時間(jian)掃描(miao)(miao)一個光(guang)譜(pu)時，必(bi)須避免宇(yu)(yu)宙(zhou)射線在(zai)(zai)光(guang)譜(pu)中(zhong)的出(chu)現(xian)，這可以(yi)通(tong)過軟件中(zhong)宇(yu)(yu)宙(zhou)射線去除能完(wan)成。這是一些軟件中(zhong)包(bao)含的實(shi)驗設置(zhi)功能，當(dang)使(shi)用時，將在(zai)(zai)同一樣品(pin)位置(zhi)掃描(miao)(miao)三次(ci)（相當(dang)于積分(fen)三次(ci)），軟件將比較這三次(ci)掃描(miao)(miao)獲得的光(guang)譜(pu)并(bing)去除沒(mei)有(you)(you)在(zai)(zai)所有(you)(you)光(guang)譜(pu)中(zhong)出(chu)現(xian)的尖銳(rui)峰。
　　
　　3、總是在(zai)測(ce)試(shi)時得到一些位(wei)置重復(fu)的(de)、尖銳的(de)譜峰(feng)，為什么？
　　
　　當(dang)(dang)重(zhong)復(fu)測試一個(ge)樣品時發(fa)現(xian)(xian)有一些(xie)(xie)尖銳(rui)譜(pu)線(xian)在相同的(de)位置(zhi)重(zhong)復(fu)出現(xian)(xian)時，可(ke)以(yi)排除(chu)它(ta)(ta)們(men)是(shi)宇宙射(she)線(xian)的(de)可(ke)能(neng)(neng)(因宇宙射(she)線(xian)的(de)位置(zhi)足(zu)隨機的(de))。這些(xie)(xie)重(zhong)復(fu)的(de)尖銳(rui)譜(pu)線(xian)通常來自(zi)(zi)日光燈的(de)發(fa)射(she)或CRT顯示器(qi)(qi)的(de)磷光發(fa)射(she)，尤其當(dang)(dang)用長工作距離(li)的(de)物鏡時問題更嚴重(zhong)。它(ta)(ta)們(men)也可(ke)能(neng)(neng)來自(zi)(zi)氣(qi)體(ti)激光器(qi)(qi)發(fa)射(she)的(de)等(deng)離(li)子線(xian)，需仔(zi)細鑒別。
　　
　　便攜式(shi)拉曼光(guang)(guang)譜中的熒光(guang)(guang)干擾來自于汞(gong)的發射，可(ke)以(yi)將室內的日(ri)光(guang)(guang)燈(deng)關(guan)閉或在(zai)較暗(an)的白熾燈(deng)下工作。儀器室內應(ying)盡(jin)可(ke)能暗(an)。簡(jian)單的做法是將儀器室裝飾(shi)成暗(an)房樣式(shi)，以(yi)避免任(ren)何來自所謂白光(guang)(guang)發射的無數反(fan)常(chang)規的發射譜線。
　　
　　磷光線的(de)干擾(rao)主(zhu)要是CRT顯示器(qi)(qi)上(shang)所鍍磷光物質引(yin)起。如發現此種情況，可(ke)將CRT顯示器(qi)(qi)關掉或(huo)將熒光屏的(de)亮(liang)度調暗。需(xu)要牢記的(de)是：這些發射(she)譜線的(de)波數值(zhi)永遠是在(zai)同一個坐標值(zhi)上(shang)，當轉換不同波長激(ji)光激(ji)發時它們在(zai)拉曼譜上(shang)的(de)位置是移(yi)動和(he)改變的(de)。
　　
　　當上述(shu)方法都不(bu)能解(jie)決問題而你正在使用514nm激光(guang)(guang)(guang)進行激發時，檢查等(deng)離子(zi)線濾光(guang)(guang)(guang)片是否已經插上。在其(qi)它激光(guang)(guang)(guang)配置系統中(zhong)，要(yao)(yao)(yao)么不(bu)需要(yao)(yao)(yao)檢查，要(yao)(yao)(yao)么激光(guang)(guang)(guang)器上已經包含了(le)濾光(guang)(guang)(guang)片。
　　
　　4、為什么測試時一些光譜給出十分強(qiang)的背景(jing)信號(hao)，而這些信號(hao)湮蓋了拉(la)曼(man)信號(hao)？
　　
　　一些發熒(ying)光或磷(lin)光的(de)樣(yang)品在測量時(shi)會給出(chu)非常高的(de)背景光譜。令人(ren)遺憾(han)的(de)是(shi)這些是(shi)樣(yang)品材料的(de)本(ben)征性質，是(shi)激光輻照下無法避免的(de)結果，而且通常情況下熒(ying)光比(bi)拉(la)曼信號(hao)更(geng)強。盡(jin)管(guan)這樣(yang)，我們(men)仍可采(cai)取一些措施減少或減輕(qing)熒(ying)光副作用。
　　
　　猝滅(mie)：一些(xie)樣品可采(cai)用(yong)測試前將激光輻照在表(biao)面一段時(shi)間(jian)對熒光進(jin)行猝滅(mie)以減小(xiao)熒光光譜的(de)背景增強(qiang)拉(la)曼信(xin)號。猝滅(mie)的(de)時(shi)間(jian)根據樣品不(bu)同可從幾分(fen)鐘(zhong)到幾小(xiao)時(shi)。值(zhi)得(de)注意的(de)是：猝滅(mie)效應是呈(cheng)指數衰減的(de)，一開(kai)始就(jiu)可觀(guan)察(cha)到。
　　
　　共焦模(mo)式：采用共焦模(mo)式測量強(qiang)光(guang)下輻照的(de)(de)小體積樣(yang)(yang)品時熒(ying)光(guang)將會大(da)大(da)降低。該法也同樣(yang)(yang)適合有熒(ying)光(guang)襯底(di)的(de)(de)樣(yang)(yang)品，例如被熒(ying)光(guang)物(wu)質基(ji)體包(bao)裹的(de)(de)樣(yang)(yang)品。
　　
　　改變激(ji)(ji)(ji)發激(ji)(ji)(ji)光(guang)的波(bo)(bo)長：有(you)時改變波(bo)(bo)長是(shi)可行的避免熒光(guang)干擾(rao)的方法。對用(yong)可見光(guang)激(ji)(ji)(ji)發的系統，熒光(guang)都是(shi)一(yi)件麻煩事(shi)情，將(jiang)激(ji)(ji)(ji)發波(bo)(bo)長移至(zhi)紫外或近紅外區域很(hen)可能解決(jue)或減少此類(lei)問題。
　　
　　如果拉曼實(shi)驗室里有太多的室內光(guang)(guang)(guang)源比(bi)如熒光(guang)(guang)(guang)、白(bai)熾燈(deng)或日光(guang)(guang)(guang)燈(deng)等，這(zhe)會在測試(shi)光(guang)(guang)(guang)譜(pu)上出現(xian)不必要(yao)的背景信號。因此在測試(shi)的時候應將(jiang)室內光(guang)(guang)(guang)關閉或降到小或用遮光(guang)(guang)(guang)罩(zhao)將(jiang)樣(yang)品臺罩(zhao)住以避免外界的雜散(san)光(guang)(guang)(guang)進入(ru)光(guang)(guang)(guang)譜(pu)儀。
　　
　　5、為(wei)什么待測樣品的信號很(hen)弱？信噪比很(hen)差？
　　
　　當進行樣品測試時(shi)發現拉曼光(guang)譜信號(hao)很弱(ruo)，首先要檢查樣品是(shi)否正(zheng)確放(fang)置(zhi)在顯微鏡下并且處于(yu)(yu)聚焦狀態。你也(ye)可(ke)(ke)以(yi)將測試區域(yu)移到樣品的(de)另一個(ge)部位。同時(shi)檢查儀器是(shi)否處于(yu)(yu)常(chang)規狀態而不是(shi)處在共(gong)焦狀態。如果(guo)激光(guang)功(gong)率小(xiao)于(yu)(yu)100％，應嘗試提(ti)高功(gong)率增(zeng)強(qiang)信號(hao)。如果(guo)光(guang)譜噪(zao)聲很大，可(ke)(ke)采(cai)用增(zeng)加掃描積(ji)分時(shi)間(jian)或積(ji)分次數來提(ti)高信噪(zao)比。
　　
　　增加掃描積分時(shi)間可以讓CCD獲取更(geng)多的(de)拉(la)(la)曼(man)信號(hao)，增強整(zheng)個無關(guan)噪聲(sheng)的(de)特征。該法適宜于當背景和拉(la)(la)曼(man)信號(hao)都低(di)的(de)情景。當兩者都不強時(shi)，增加積分時(shi)間只會增加CCD探測(ce)器飽(bao)和的(de)機(ji)會。
　　
　　對幾個特定的掃描光譜(pu)進行數據(ju)疊加可以增(zeng)強隨機背(bei)景噪(zao)聲下(xia)的拉曼信(xin)號，增(zeng)加信(xin)噪(zao)比。
　　
　　適當選擇掃(sao)描積分時(shi)間和積分次(ci)(ci)數(shu)可(ke)獲得大可(ke)能的曝光度增(zeng)加信(xin)噪(zao)比(bi)(bi)(bi)。不過(guo)要(yao)注意一(yi)點：信(xin)噪(zao)比(bi)(bi)(bi)跟積分次(ci)(ci)數(shu)的平方根成正比(bi)(bi)(bi)，疊加四次(ci)(ci)可(ke)獲得二倍信(xin)噪(zao)比(bi)(bi)(bi)的提高。
　　
　　另一個與(yu)信(xin)噪(zao)(zao)比密切相關的參數(shu)是信(xin)背比。如果背景(jing)部分很(hen)高，將會(hui)湮蓋拉(la)曼信(xin)號只給出系統(tong)噪(zao)(zao)聲。
　　
　　6、怎樣避免(mian)被(bei)測試的(de)樣品(pin)被(bei)激光燒毀？
　　
　　當進行樣(yang)品測試時，激(ji)光(guang)照射在(zai)(zai)樣(yang)品表面的(de)(de)能(neng)量是(shi)非(fei)常大的(de)(de)，尤(you)其(qi)在(zai)(zai)采(cai)用NIR或UV激(ji)光(guang)激(ji)發(fa)時。尤(you)其(qi)是(shi)一(yi)些樣(yang)品在(zai)(zai)光(guang)照下對熱或光(guang)是(shi)十(shi)分(fen)敏感的(de)(de)，這(zhe)會(hui)導致測量信號包含樣(yang)品燒毀后(hou)的(de)(de)特(te)征，而(er)不是(shi)樣(yang)品本(ben)征的(de)(de)信號(例(li)如，非(fei)晶碳膜在(zai)(zai)1500cm-1波數附(fu)近的(de)(de)本(ben)征峰(feng)在(zai)(zai)強光(guang)激(ji)發(fa)時會(hui)顯示(shi)出石(shi)墨化的(de)(de)碳峰(feng))。通常遇(yu)到這(zhe)樣(yang)的(de)(de)問題時，可在(zai)(zai)樣(yang)品測試前后(hou)通過顯微鏡白光(guang)像觀察樣(yang)品表面是(shi)否(fou)發(fa)生明顯變化，因此需選擇(ze)正確的(de)(de)激(ji)光(guang)功率(lv)來進行測試。
　　
　　為(wei)避免樣(yang)品(pin)表面燒毀(hui)，在(zai)開(kai)始(shi)測試(shi)時應(ying)選用較低的(de)激發(fa)功(gong)率，尤其(qi)用NIR或UV激光(guang)激發(fa)時。在(zai)保證(zheng)樣(yang)品(pin)不被燒毀(hui)的(de)前(qian)提下可(ke)提高(gao)激發(fa)功(gong)率以得到(dao)(dao)強(qiang)的(de)信號(hao)。當激光(guang)功(gong)率衰減到(dao)(dao)1％仍無法避免樣(yang)品(pin)燒毀(hui)時，可(ke)考慮轉(zhuan)換低倍物鏡(jing)以降低照(zhao)(zhao)(zhao)射在(zai)樣(yang)品(pin)表面的(de)功(gong)率密度(du)。另外(wai)還可(ke)采用欠焦照(zhao)(zhao)(zhao)射模式或線聚(ju)焦照(zhao)(zhao)(zhao)射模式。如果問題是由于高(gao)功(gong)率二極管(guan)激光(guang)器引起的(de)，可(ke)考慮轉(zhuan)換成(cheng)低功(gong)率可(ke)見激發(fa)系統。
　　
　　7、當測試的樣(yang)品是液(ye)態、粉末(mo)或體積非(fei)常大時怎么辦？
　　
　　液體(ti)樣(yang)品可采用毛細管或(huo)液體(ti)池或(huo)直(zhi)接(jie)將(jiang)液體(ti)滴在(zai)載玻片(pian)上(shang)進(jin)行測(ce)試，粉末樣(yang)品可取少許放置在(zai)載玻片(pian)上(shang)進(jin)行測(ce)試，固體(ti)大(da)樣(yang)品可由儀器(qi)公司提(ti)供(gong)的大(da)樣(yang)品臺(tai)進(jin)行測(ce)試。
　　
　　8、當樣品需要在不同高壓下測試怎么辦？
　　
　　可向儀器公司(si)購置或(huo)在國內相關(guan)單位(wei)訂(ding)制(zhi)一套(tao)拉曼高(gao)壓樣品測試池對樣品進行(xing)測試。
　　
　　9、如果想進行偏振(zhen)拉曼測量該怎么辦？
　　
　　應配置(zhi)一(yi)套偏振(zhen)片(pian)和半波(bo)片(pian)進行測(ce)試(shi)(shi)，偏振(zhen)拉曼可幫助測(ce)試(shi)(shi)者對分子(zi)振(zhen)動的(de)對稱(cheng)性(xing)進行檢測(ce)。
　　
　　10、為什么將測試樣品放置不同(tong)取向時得到的拉曼譜圖不相同(tong)？
　　
　　這是因(yin)為入(ru)射(she)激光照射(she)在樣(yang)品表面(mian)不同晶面(mian)取向上引起的。采用四分之(zhi)一波(bo)片(pian)對激光進行擾偏可幫助(zhu)去除(chu)方向效應。一般可向儀器公(gong)司或其它提供光學元件的公(gong)司購買四分之(zhi)一波(bo)片(pian)。