1氣相色譜的開機使用

開(kai)機使用

氣相(xiang)色譜(pu)開機(ji)前要(yao)先打(da)開載氣、氦(hai)(hai)氣、空氣總閥的開關，檢查(cha)二次表(biao)的壓力一般都在(zai)0.6MPa(氦(hai)(hai)氣在(zai)0.2MPa)。儀器電源開啟后要(yao)先通(tong)過自檢再打(da)開工作(zuo)站， 確(que)認每根柱子都要(yao)有流量(liang)之后再升溫(wen)做樣。

使用前一項十分(fen)重(zhong)要的工(gong)(gong)作(zuo)是(shi)氣(qi)密性檢查，如(ru)果(guo)氣(qi)路泄露，會(hui)導致儀器工(gong)(gong)作(zuo)不穩定或(huo)靈敏度下降甚至可(ke)(ke)能發生爆炸，因此在操作(zuo)使用前必須進(jin)行這項工(gong)(gong)作(zuo)，即檢查載氣(qi)流路，如(ru)果(guo)氫氣(qi)和(he)空氣(qi)流路若未拆(chai)動(dong)過(guo)，可(ke)(ke)不檢查。
 

檢測器

FID和TCD的(de)檢測，溫(wen)(wen)(wen)度要控制在室溫(wen)(wen)(wen)10℃到(dao)339℃，控溫(wen)(wen)(wen)溫(wen)(wen)(wen)度在±0.1℃。FID的(de)檢測限(xian)Mt小(xiao)(xiao)于(yu)(yu)(yu)等(deng)于(yu)(yu)(yu)1×10 -11 g/s，噪聲小(xiao)(xiao)于(yu)(yu)(yu)等(deng)于(yu)(yu)(yu)5×10-14A，漂移小(xiao)(xiao)于(yu)(yu)(yu)等(deng)于(yu)(yu)(yu)5×10 -13A/30min。TCD的(de)靈敏度S大于(yu)(yu)(yu)等(deng)于(yu)(yu)(yu)3000mV·mL/mg，噪聲小(xiao)(xiao)于(yu)(yu)(yu)等(deng)于(yu)(yu)(yu)0.03mV，漂移小(xiao)(xiao)于(yu)(yu)(yu)等(deng)于(yu)(yu)(yu)0.1mV/30min。

注意事項

氣相色譜儀在使用時溫(wen)度不可(ke)超過(guo)進樣(yang)(yang)口(kou)溫(wen)度的(de)(de)(de)上限，以(yi)免破壞進樣(yang)(yang)口(kou)；要做(zuo)(zuo)好進樣(yang)(yang)口(kou)污(wu)染(ran)的(de)(de)(de)常規處理：隔墊(dian)(dian)和去活玻璃毛的(de)(de)(de)更換、清洗(xi)或更換襯管、跟(gen)換密封墊(dian)(dian)、分流(liu)平板(ban)的(de)(de)(de)清洗(xi)；操作時要保證有干凈的(de)(de)(de)載氣和干凈的(de)(de)(de)進樣(yang)(yang)口(kou)時才可(ke)以(yi)接柱(zhu)子(zi)(zi)。常見的(de)(de)(de)是污(wu)染(ran)問題，做(zuo)(zuo)高(gao)沸點物質后(hou)應將柱(zhu)子(zi)(zi)老化，把溫(wen)度升高(gao)后(hou)趕出殘留物，以(yi)防止長期(qi)的(de)(de)(de)積累，造(zao)成柱(zhu)子(zi)(zi)的(de)(de)(de)永遠損壞。

2液相色譜的開機使用

液相色譜(pu)儀開機順序

1、檢查溶劑(ji)(ji)(ji)托(tuo)盤(pan)托(tuo)盤(pan)上的(de)溶劑(ji)(ji)(ji)是(shi)否足量(liang)，以(yi)溶劑(ji)(ji)(ji)液面超過過輸液管過濾(lv)頭5厘(li)米以(yi)上為宜。 

2、檢查輸液管(guan)內(nei)部有(you)否氣泡(pao)，若有(you)，應(ying)及時通過排液閥排出。

3、對(dui)溶劑（針對(dui)第1項(xiang)看是否需要補充溶劑）和(he)樣品進行(xing)處(chu)理(li)，過濾，脫氣。

4、打(da)開主機電源，依次(ci)打(da)開檢測(ce)器，泵A，泵B，柱箱的電源

5、打開(kai)電腦，開(kai)啟(qi)色譜工作站

6、先在工作站中開啟(qi)活(huo)塞泵，以所需(xu)的流動(dong)相平衡系(xi)統（約需(xu)30min）

7、打開氘燈，等待(dai)系統基線(xian)走(zou)穩

8、開(kai)始進樣檢測(ce)

常見故障

開機后壓力在(zai)一段時間逐漸變化(升高或(huo)降(jiang)低)，這往往是(shi)流動相(xiang)在(zai)色(se)譜柱內還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定(ding)。這些(xie)都不屬(shu)于儀器問題(ti)，只要多平衡一會就會穩定(ding)。若使用的是(shi)梯度程(cheng)序，由(you)于流動相(xiang)的比例正(zheng)處在(zai)變化中，壓力也會跟隨變化。

開(kai)機后(hou)壓(ya)力瞬間變化(>3MPa)。 原因(yin)不外乎以下四種情(qing)況：
⑴有氣(qi)泡；(2)漏液；(3)單向閥不(bu)(bu)良(liang)；(4)泵工作相位不(bu)(bu)正(zheng)確，可逐個排除。

3質譜儀的開機使用

質譜儀開(kai)機前準備事項(xiang)

檢(jian)查真空泵油液(ye)面(mian)，確保泵內(nei)油頁面(mian)處(chu)于(yu)標(biao)定的上下(xia)兩線之間；
查看離子源(yuan)潔凈程度，ESI源(yuan)查看噴口(kou)是(shi)否(fou)有(you)固體析出，毛(mao)細(xi)管口(kou)是(shi)否(fou)完(wan)好(hao)；APCI噴口(kou)是(shi)否(fou)有(you)積液；

氣(qi)體(ti)壓(ya)力，打(da)開(kai)高純氮氣(qi)鋼瓶總(zong)閥(fa)，調節出口壓(ya)力調至(zhi)(zhi)0.65MPa，打(da)開(kai)高純氦氣(qi)鋼瓶總(zong)閥(fa),調節出口壓(ya)力調至(zhi)(zhi)0.25Mpa;
檢查殼氣及輔(fu)助氣接口連接緊(jin)固(gu)，松開液相管(guan)路與離子源的接口；

開啟動力電源，電壓(ya)穩定，正(zheng)常(chang)；
確保室(shi)內溫度在(zai)18～25度。
 

開機順序

以(yi)質譜聯用儀為例：

1、打開UPS和氮氣發生器開關，待氮氣的(de)壓力表穩(wen)定后，打開機械泵上的(de)電源開關；

2、機(ji)械(xie)泵工(gong)作至少15min后，打(da)開(kai)質(zhi)譜儀的(de)電(dian)源主開(kai)關，等系統抽真(zhen)空(kong)24h以上才可以正常操作儀器掃描；初(chu)始真(zhen)空(kong)度(du)為7~9。

3、打開(kai)液相泵(beng)，自動進樣(yang)器及柱溫箱電源開(kai)關；

4、啟動電腦，打開(kai)電腦桌面的Analysis software軟件(jian)；
 

注意事項

質(zhi)譜儀需在高真(zhen)空條件(jian)下工作(zuo)，其(qi)中(zhong)離(li)子(zi)源在 10-3～10-5Pa，質(zhi)量分析(xi)器在 10-6Pa。早(zao)更換燈絲，清(qing)洗(xi)離(li)子(zi)源或(huo)儀器檢(jian)修后(hou)調整質(zhi)譜。

在做樣期間要(yao)注(zhu)重口隔墊(dian)密封性的檢(jian)(jian)查。每(mei)月要(yao)進行He載氣(qi)系統(tong)泄漏的檢(jian)(jian)查。必(bi)要(yao)時要(yao)檢(jian)(jian)修(xiu)老(lao)化(hua)的色譜柱。

每半年要(yao)更換(huan)干燥劑。每月(yue)要(yao)進行(xing)機械泵(beng)油面的(de)檢查(cha)。每年要(yao)注意(yi)分(fen)子(zi)泵(beng)加注潤滑油。必要(yao)時要(yao)清洗分(fen)子(zi)泵(beng)和離子(zi)泵(beng)。并且要(yao)進行(xing)進樣口隔(ge)墊(dian)密封性和載(zai)氣系統泄漏的(de)檢查(cha)，只有(you)很好的(de)維(wei)護(hu)才(cai)能增加儀器的(de)使用(yong)壽命。

提醒：
樣品在處理時應注意處理系統有過濾的功能， 進入到質譜儀內的樣品其顆粒的粒度應不大于 1μm， 并且要減少樣品在傳輸過程中的滯后時間， 因為質譜儀極快的分析速度， 樣品傳輸時間如果過長就會失去質譜分析的意義。

4ICP-MS注意事項

開機之前的準備事項(xiang)

1、檢查超純水(2個），5%硝酸，調諧液，內標液的溶液是否夠用，注意及時添加。廢液桶要及時清空。

2、開機之前要打開空調，冷卻水裝置，排風系統，卡上蠕動泵管，超純水，5%硝酸，調諧液的蓋子。

3、定期檢查機械泵的油位和顏色，定期打開機械泵的振氣閥使油氣過濾器中的泵油流回泵中

用(yong)戶(hu)問答(da)

ICP-MS在開機后真(zhen)空上(shang)不(bu)去，真(zhen)空顯(xian)示為ERROR，檢查了分子(zi)泵和真(zhen)空泵都(dou)沒(mei)有問題(ti)的(de)，不(bu)知(zhi)道是什么原因?

1、顯示(shi)是error，那一定應該是控(kong)制和通訊的問題吧

2、檢查一(yi)下循環水(shui)(shui)是否(fou)打開, 流量和水(shui)(shui)壓是否(fou)正(zheng)確, 一(yi)般的(de)分(fen)子(zi)泵都帶有水(shui)(shui)流連鎖保護功能(neng), 我們(men)的(de)儀器如(ru)果(guo)不(bu)開水(shui)(shui)循環, 真空就不(bu)能(neng)抽(chou)上去,因為分(fen)子(zi)泵不(bu)啟動(dong).

3、如果是熱電(dian)的X7系列通訊(xun)出了問題,你(ni)可以點擊windows任務(wu)欄(lan)下一個齒(chi)輪圖標(biao),找到連接(jie)那(nei),先斷(duan)開再(zai)連接(jie),或是重(zhong)啟機子(zi).

4、溫差有沒(mei)有設定好呢，環境的溫度也(ye)有關系哦

5、也有可能是泵的問題(ti)

5原子吸收開機使用

開機(ji)使用故障排除(chu)

1、開機后自檢(jian)出(chu)現狹縫馬(ma)達鎖(suo)死(si)，故障原因是電機驅動部分或(huo)電機的機械傳(chuan)動故障或(huo)狹縫零位光敏對壞，或(huo)接(jie)口板(ban)故障，做(zuo)出(chu)正確的判斷后予以更換。

2、開機(ji)(ji)自檢出現波長電(dian)機(ji)(ji)鎖死(si)，原因其(qi)本同上，即電(dian)機(ji)(ji)驅動(dong)或(huo)機(ji)(ji)械故障(zhang)波長零位(wei)和低端限(xian)位(wei)開關故障(zhang)，或(huo)接口(kou)板(ban)故障(zhang)，排除方法如上。 

3、找不到光(guang)零，開機時沒安裝元素(su)燈或(huo)半透半反鏡以及(ji)燃燒(shao)頭等(deng)擋(dang)住光(guang)路(lu)，另外光(guang)電倍(bei)增管(guan)、高壓以及(ji)接(jie)口板等(deng)故(gu)障。 

4、開機啟動軟件后不出(chu)現光零曲線，而且死機，屬于接口板故(gu)障。 

5、點火檢查時，出(chu)現(xian)空(kong)氣壓力偏低(di)，應檢查空(kong)壓機工作(zuo)情況及出(chu)口壓力，另(ling)外空(kong)氣旋鈕(niu)是否*打開或管路漏氣。 

6、出(chu)現乙(yi)炔壓力(li)偏低，檢查(cha)乙(yi)炔鋼瓶和管路(lu)有無(wu)漏氣。 

7、自動尋峰時(shi)出(chu)現信號(hao)太弱(ruo)，調(diao)不到(dao)(dao)，檢查有無擋光、元(yuan)素(su)燈是(shi)否正(zheng)確，如(ru)果以上原因排(pai)除后，可用波長微調(diao)引導至理論波長處，找到(dao)(dao)大值。如(ru)果仍不能解決(jue)，則屬于接(jie)口板(ban)或前放(fang)部(bu)份(fen)故(gu)障。 

8、開機電(dian)源指(zhi)示燈不(bu)亮(liang)，檢查(cha)外(wai)部供(gong)電(dian)系(xi)統及主機保險絲。

9、扣除(chu)背景時氘燈(deng)不亮，氘燈(deng)開(kai)關(guan)是否(fou)打(da)開(kai)，以(yi)及軟件上的氘燈(deng)控制按鈕是否(fou)選置在“開(kai)”狀態。 

10、點燃氘燈得需要(yao)一定的預熱時(shi)間(jian)，若長時(shi)間(jian)不能點著，或(huo)不穩定應檢(jian)查供電(dian)系統是否屬于正常范圍。