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參照(zhao)中國地(di)(di)質(zhi)調查局《地(di)(di)下(xia)水(shui)污染調查評價規(gui)范》要求,制定(ding)土壤、巖石(shi)樣(yang)采集(ji)標準(zhun)規(gui)范,如下(xia):
1、采樣準備
① 樣(yang)品瓶及每(mei)個樣(yang)品采集數量
使用(yong)(yong)有(you)(you)質量(liang)保(bao)證的(de)(de)有(you)(you)機物(wu)分(fen)析樣(yang)(yang)品(pin)瓶(ping)(ping)用(yong)(yong)于。揮(hui)發性(xing)(xing)(xing)有(you)(you)機污染(ran)物(wu)選用(yong)(yong)內(nei)有(you)(you)聚四氟乙烯(xi)膜的(de)(de)螺旋蓋(gai)的(de)(de)40ml棕色VOA小瓶(ping)(ping),該瓶(ping)(ping)直接與檢測配套使用(yong)(yong)。半揮(hui)發性(xing)(xing)(xing)有(you)(you)機污染(ran)物(wu)分(fen)析選用(yong)(yong)潔凈的(de)(de)250ml棕色玻璃瓶(ping)(ping),每個(ge)樣(yang)(yang)品(pin)揮(hui)發性(xing)(xing)(xing)有(you)(you)機物(wu)樣(yang)(yang)品(pin)需采集三個(ge)小瓶(ping)(ping),半揮(hui)發性(xing)(xing)(xing)樣(yang)(yang)品(pin)需采集一(yi)個(ge)大(da)瓶(ping)(ping)。
② 空白試劑水等(deng)主要試劑
a.水(shui):需經實驗室檢查后確定不(bu)含VOC的清潔水(shui)。
b.硫酸氫(qing)鈉:分析(xi)純。
c.基本保護劑:20%硫酸氫鈉水溶(rong)液。用(yong)不含(han)VOC的清潔(jie)水配(pei)制。
d.便攜式天(tian)平:精度達(da)到0.001g。
e.洋品瓶(ping):40mlVOA小瓶(ping),帶內襯有聚四氟乙烯(xi)密(mi)封(feng)墊的(de)螺旋(xuan)外蓋。
f.攪拌子:聚四氟乙烯外套的磁力攪拌子。
g.標簽紙。
h.低溫冷藏(zang)箱(xiang)及冰盒,根(gen)據樣品量選(xuan)用(yong)適(shi)當(dang)尺寸。
i.10ml移液管(或(huo)量杯)。
j.不銹鋼或鐵質采樣(yang)鏟、采樣(yang)鎬或采樣(yang)刀或采樣(yang)勺。
k.現場破碎巖(yan)石(shi)用(yong)的(de)不銹鋼(gang)或鑄鐵研缽和(he)鐵錘。
③ 現場采樣保溫設備(bei)
帶冰袋的冷藏箱或電力冷藏設(she)備。
④ 保(bao)存環境
采(cai)樣所準備使用的器皿、試劑和工具以及(ji)采(cai)樣后樣品均遠(yuan)離污染源。
2、揮發性有機物采樣方法
① 方法1:
a.樣(yang)(yang)(yang)品采集:將一粒攪拌子(zi)和(he)20%硫(liu)酸氫(qing)鈉基體(ti)保護液(ye)5ml(用移(yi)液(ye)管或量(liang)杯加入(ru))放入(ru)40mlVOA已貼有標(biao)簽的(de)小瓶中,迅速蓋(gai)(gai)蓋(gai)(gai)、稱重(zhong),記下重(zhong)量(liang)。當(dang)采樣(yang)(yang)(yang)點位置確(que)認后,打開已稱重(zhong)的(de)采樣(yang)(yang)(yang)瓶,迅速將重(zhong)量(liang)約為(wei)5g左(zuo)右的(de)土(tu)壤(巖石樣(yang)(yang)(yang)品要(yao)現(xian)場破碎成(cheng)粉末狀)樣(yang)(yang)(yang)品放入(ru)小瓶中,并立即擦(ca)凈螺紋口上粘附(fu)的(de)土(tu)壤,迅速蓋(gai)(gai)緊蓋(gai)(gai)。清除瓶身(shen)外(wai)側粘附(fu)的(de)土(tu)壤,再次(ci)稱重(zhong)并記下重(zhong)量(liang),兩次(ci)稱重(zhong)結果(guo)差即為(wei)土(tu)壤取樣(yang)(yang)(yang)量(liang),采集好(hao)的(de)樣(yang)(yang)(yang)品放入(ru)帶密封條的(de)塑料袋中密封后倒置放入(ru)低溫冷藏箱中盡快送(song)實驗室檢(jian)測。若(ruo)樣(yang)(yang)(yang)品不能及時送(song)達實驗室,應將樣(yang)(yang)(yang)品放入(ru)4℃冰箱內保存,保存期不長(chang)于4天(tian)。
b.空白樣采(cai)集(ji):樣品(pin)采(cai)集(ji)*與實際樣品(pin)相同。樣品(pin)采(cai)集(ji)前隨整批樣品(pin)將攪拌(ban)子和20%硫(liu)酸氫鈉基(ji)本保護液5mL(用移(yi)液管或量杯(bei)加入(ru)(ru))放(fang)入(ru)(ru)40mLVOC小瓶中,迅速蓋好蓋,倒置檢(jian)(jian)查是否泄漏(lou),如有泄漏(lou),需換新瓶重新添加攪拌(ban)子和基(ji)本保護劑,若沒(mei)有泄漏(lou)就(jiu)將樣品(pin)放(fang)入(ru)(ru)帶(dai)密(mi)封條的塑料袋中密(mi)封后倒置放(fang)入(ru)(ru)低溫冷藏箱(xiang),并隨本樣品(pin)一起(qi)送往實驗室(shi)檢(jian)(jian)測(ce),旅途中間不能分(fen)開。
c.平行(xing)樣采(cai)集(ji):采(cai)集(ji)方法*和(he)樣品采(cai)集(ji)一樣,只(zhi)是對采(cai)集(ji)平行(xing)樣的樣品取(qu)樣時盡量取(qu)自同一點,可(ke)盡快簡單混勻后采(cai)樣。
d.使用(yong)后(hou)的采樣工具需用(yong)不含VOC潔凈的空白水清(qing)洗干凈后(hou)再(zai)用(yong)于下(xia)一個樣品采集(ji)。
② 方法2:
當(dang)采(cai)樣(yang)(yang)(yang)(yang)點位置確認后(hou),迅(xun)速將要采(cai)集的(de)土壤(巖石(shi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)要現場破碎(sui)成粉末(mo)狀)樣(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)裝入(ru)(ru)40mL VOC小(xiao)瓶中(zhong),盡可能不留空(kong)隙(xi),并立即(ji)(ji)擦掉(diao)螺紋口上粘附的(de)樣(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin),立即(ji)(ji)封蓋。做(zuo)好記錄,放入(ru)(ru)方法1采(cai)集的(de)同一(yi)樣(yang)(yang)(yang)(yang)品(pin)塑料袋中(zhong),再次迅(xun)速放入(ru)(ru)低溫冷藏箱中(zhong),并盡快送實驗室(shi)檢(jian)測。
3、樣品采集數量要求及質量控制樣
每(mei)個(ge)(ge)樣(yang)(yang)品需采(cai)(cai)集3瓶土壤(巖石樣(yang)(yang)品要(yao)現(xian)場破碎成(cheng)粉末(mo)狀)樣(yang)(yang)品。其(qi)中按方法1在(zai)同一地點順序采(cai)(cai)集兩個(ge)(ge)樣(yang)(yang)品作為(wei)正、副樣(yang)(yang);按方法2在(zai)上述(shu)同一點采(cai)(cai)集一個(ge)(ge)。
4、揮發性樣品采集注意事項
a.添(tian)加攪拌子、基(ji)體改進(jin)劑應在潔凈實驗室完(wan)成,次(ci)稱重和第(di)二次(ci)稱重在樣品采集現場同時(shi)進(jin)行。
b.添加5g土壤樣品前(qian)在天平上預稱5g,以(yi)估計體積大小(xiao),防止實(shi)際重量與5g偏離(li)較(jiao)大。
c.按方(fang)法2采集樣品(pin)時,可以迅(xun)速適(shi)當振動(dong)樣品(pin)瓶,盡量讓樣品(pin)充滿(man)樣品(pin)瓶,不留(liu)頂上空間。
d.要注明樣品采(cai)集地區(qu)屬(shu)于一般(ban)地區(qu)還是重點污(wu)染區(qu),以便(bian)選擇正確分析(xi)方法測定。
e.加完基(ji)體保護(hu)劑后,蓋好蓋子,倒置放置瓶,檢查(cha)是(shi)否漏。如(ru)果漏,請用新的樣品瓶并重新采樣。
f.要特(te)別小心螺(luo)紋(wen)(wen)口土壤是否(fou)擦凈(jing)。在樣(yang)品轉(zhuan)移時,事先在鋁(lv)箔紙上剪略小于瓶口的小洞,然后將(jiang)鋁(lv)箔紙罩(zhao)住螺(luo)紋(wen)(wen)口,并留出樣(yang)品通(tong)道(dao),待樣(yang)品轉(zhuan)移完成后,迅速(su)撤(che)下濾紙,蓋上蓋子。這樣(yang)可以防止(zhi)螺(luo)紋(wen)(wen)口粘土土壤。
g.樣品放(fang)置低(di)溫(wen)箱(xiang)后半小時(shi),重新檢查瓶(ping)蓋是否(fou)擰緊,防止溫(wen)差帶來瓶(ping)蓋變松,樣品瓶(ping)需倒置。
h. 采樣人員不得吸煙(yan),手部不得涂抹化(hua)妝品。
i.采樣人員應在下風處(chu)操作,車輛應停放在下風處(chu)并與(yu)操作現(xian)場保持一定距離(10米以上(shang))且發(fa)動機(ji)處(chu)于停機(ji)狀(zhuang)態。
4、半揮發性有機物樣品采集方法
① 樣品容器(qi):
潔凈的250mL棕色(se)廣口玻璃(li)瓶。
② 采樣方法(fa):
用適當(dang)潔(jie)凈(jing)工具(不能使用塑料制品(pin))將采集(ji)到的(de)樣(yang)品(pin)轉移到潔(jie)凈(jing)的(de)250mL棕色廣口玻(bo)璃瓶中(巖石樣(yang)品(pin)要現場(chang)破碎成粉末狀),樣(yang)品(pin)盡量充(chong)滿整個空(kong)間。轉滿后,蓋好(hao)蓋子,瓶口用鋁箔紙包裝好(hao),貼上標簽,做好(hao)相關記錄,放入(ru)冷藏(zang)箱中,盡快送實(shi)驗室(shi)監測
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